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液相色谱仪流动相管路与流动相使用的注意事项
管路连接
1、:液相检测器与输液泵、色谱柱等连接的液流管路,使用原厂家不锈钢管及接头,减小实验死体积,使色谱峰峰型好看。
2. 将管子完全插入开口端,直至其与开口端的末端相碰为止。否则将产生死体积,引起峰展宽。
3. 为了使柱外效应减到***小,获得理想的分析结果,尽量使用管径细的管路作为连接。
4. 管路接头不要拧的过紧,以防损坏螺纹。
流动相
使用的流动相必须是HPLC级纯度,并经过滤孔0.45µm过滤器和脱气后吸入输液泵输入色谱液流管路。
悬浮微粒或气泡在流经流通池时会阻塞流通池锥孔,在窗口形成污垢,而使检测器测定的吸光度大幅波动及噪声、基线漂移增加。在每次液相色谱系统分析工作开始前与结束后应冲洗液流管路和流通池,排除污物与气泡。
仪器在通电启动时,自动进行自检和波长校正等检测程序。检测是通过测量透过流通池光强度来校对氘灯发射光谱亮线656nm峰位置,因此流通池窗口上污垢、气泡或残留某些溶剂都会影响仪器自检波长校正的准确性。
操作人员应具备**液相色谱专业知识和实践经验,了解流动相溶剂有关的物理化学特性和毒性、易燃、易爆性,在发生意外事故时能安全正确地进行处理。实验室应备有安全消防器材。
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