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GB50325-2020室内空气中苯的测定测定一次热脱附气相色谱仪方法

发布时间:2022-04-12   作者:金益谱  浏览:
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一、实验原理:用活性炭管或复合吸附管采集空气中苯、甲苯、二甲苯,经热解吸后和气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量,标准曲线线性均能够达到99.9%以上,符合国标要求。


 


二、实验所需仪器及设备应符合下列规定:


1恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5 L/ min,且当流量为0.5L/min 时,应能克服5kPa~10kPa的阻力,此时用流量计校准采样系统流量,相对偏差不应大于土5%阻力;


2热解吸装置:应能对吸附管进行热解吸,解吸温度﹑载气流速可调;


3应配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪﹔


4.毛细管柱:毛细管柱长应为30m~50m的石英柱,内径应为0.32mm,内应涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料﹔


5应准备容量为1pL、10pL的注射器若干个。


三、试剂和材料应符合下列规定:


1、  活性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。使用前应通氮气加热活化,活化温度应为300℃~350℃,活化时间不应少于10min ,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/ min时,阻力应在5kPa~10kPa 之间;


2,6一对苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑一X复合吸附管应为分层分隔填装不少于175mg的60目~80目的Tenax--TA吸附剂和不少于75mg 的60目~80目的石墨化炭黑--X吸附剂,样品管应有采样气流方向标识,使用前应通氮气加热活化,活化温度应为280℃~300℃,活化时间不应少于10min ,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间。


2、标准物质:应包括苯、甲苯、二甲苯标准物质。


3、载气应为氮气,纯度不应小于99. 99%。


四、实验参数


1. 恒温分析:柱压0.1Mpa,60度


2. 进样器温度:150℃


3. FID检测器温度:200℃


4. 柱流速:1.0ml/min


5. 分流比:30:1 ml/min


6. 尾吹:30 ml/min


7. 载气应为氮气。


8. 参考标准:  GB50325-2020


 


五、室温下标准吸附管系列制备时应采用一定浓度的苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯标准气体或标准溶液,从吸附管进气口定量注人吸附管,制成苯含量为0. 05μg、0. 1μg、0. 2μg、0, 4μg、0.8μg、1. 2μg以及甲苯、二甲苯含量分别为0. 1μg、0. 4μg、0.8μg.1.2μg、2μg的标准系列吸附管,同时应采用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为标准吸附管。


六、分析时应采用热解吸直接进样的气相色谱法,将标准吸附管和样品吸附管分别置于热解吸直接进样装置中,解吸气流方向应与标准吸附管制样气流方向和样品吸附管采样气流方向相反,充分解吸(活性炭吸附管350C或2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑一-X复合吸附管经过300'C)后,将解吸气体经由进样阀直接通人气相色谱仪进行色谱分析,应以保留时间定性、以峰面积定量。



七、仪器配置

仪  器

数量

备注

气相色谱仪

1

上海金益谱GC8960C、单毛细管进样系统;单FID检测器、智能后开门、内置自主反控软件

二次20位全自动热脱附

1

上海金益谱ADT-8960、满足最新GB50325,GB18883要求

全自动解析管活化装置-


上海金益谱TD-8900,10只管

双通道恒流采样器

1

流量范围包含0.5L/min

毛细管柱

1

SE30   50m*0.32mm*0.5um,填料聚二甲基聚硅氧烷

微量进样器

5

10uL

微量进样器

1

1uL

吸附管

20

进口填料

标液

1

带证书16组分标准物质

载气(含氮气减压阀)

1

纯度不应小于99.99%

空气发生器

1

JYPA-3L型

空气发生器

1

JYPH-300型

工作站

1

色谱仪内置反控软件

流量校准器

1

校准采样器流量

玻璃干燥器

1

210mm

秒表

1


温湿度表

1


大气压表

1


电脑、打印机

1


八、典型谱图及其线性

GB50325-2020室内空气中苯的测定测定一次热脱附气相色谱仪方法(图1)

GB50325-2020室内空气中苯的测定测定一次热脱附气相色谱仪方法(图2)

GB50325-2020室内空气中苯的测定测定一次热脱附气相色谱仪方法(图3)

GB50325-2020室内空气中苯的测定测定一次热脱附气相色谱仪方法(图4)

GB50325-2020室内空气中苯的测定测定一次热脱附气相色谱仪方法(图5)

九、仪器图片


十、仪器图片


GC8960C气相色谱仪                  热脱附                                 活化仪

GB50325-2020室内空气中苯的测定测定一次热脱附气相色谱仪方法(图6)

GB50325-2020室内空气中苯的测定测定一次热脱附气相色谱仪方法(图7)

GB50325-2020室内空气中苯的测定测定一次热脱附气相色谱仪方法(图8)

GB50325-2020室内空气中苯的测定测定一次热脱附气相色谱仪方法(图9)

十一、客户现场图片:

GB50325-2020室内空气中苯的测定测定一次热脱附气相色谱仪方法(图10)


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