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环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法

发布时间:2022-04-13   作者:金益谱  浏览:
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本标方法参照标准HJ604-2017,是测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样-气相色谱法。


一、适用范围:适用于环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定,也适用于污染源无组织排放


监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。当进样体积为1.0ml时,本标准测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m3,(以甲烷计),测定下限均为0.24mg/m3(以甲烷计);非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3(以碳计),测定下限为0.28mg/m3(以碳计)


二、术语和定义:


总烃totalhydrocarbons(THC):指在本标准规定的测定条件下,在气相色谱仪的氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和。


非甲烷总烃nonmethanehydrocarbons(NMHC):指在本标准规定的测定条件下,从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和(除非另有说明,结果以碳计)。


 


三、方法原理


  将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品,测定氧在总烃柱上的响应值,以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。


 


四、试剂和材料


除烃空气:总烃含量(含氧峰)≤0.40mg/m3,(以甲烷计);或在甲烷柱上测定,除氧外无其他峰。


甲烷标准气体:10.0µmol/mol,平衡气为氮气。也可根据实际工作需要向具资质生产


商定制合适浓度标准气体。


氮气:纯度≥99.999%。


氢气:纯度≥99.99%。


空气:用净化管净化。


标准气体稀释气:高纯氮气或除烃氮气,纯度≥99.999%,按样品测定步骤测试,总烃测定结果应低于本标准方法检出限。


 


五、仪器和设备

名称

数量

说明

气相色谱仪

1

GC8960C具氢火焰离子化检测器

采样容器

1

全玻璃材质注射器,容积不小于100ml,清洗干燥后备用;气袋材质符合HJ732的相关规定,容积不小于1L,使用前用除烃空气清洗至少3次。

 

真空气体采样箱

1

由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成,样品经过的管路材质应不与被测组分发生反应。

 

进样器

1

带1ml定量管的进样阀或1ml气密玻璃注射器。

甲烷柱

1

不锈钢或硬质玻璃材质,2m×4mm,内填充粒径180~250μm

(80~60目)的GDX-502或GDX-104担体

总烃柱

1

不锈钢或硬质玻璃材质,2m×4mm,

内填充粒径180~250μm(80~60目)的硅烷化玻璃微珠

六、参考色谱条件


样口温度:100℃。


柱温:80℃。


检测器温度:200℃。


载气:氮气(5.3),填充柱流量15~25ml/min,毛细管柱流量8~10ml/min。


燃烧气:氢气(5.4),流量约30ml/min。


助燃气:空气(5.5),流量约300ml/min。


毛细管柱尾吹气:氮气(5.3),流量15~25ml/min,不分流进样。


进样量:1.0ml。


七、校准系列的制备


以100ml注射器(预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片)或1L气袋为容器,按1:1的体积比,用标准气体稀释气(5.6)将甲烷标准气体(5.2)逐级稀释,配制5个浓度梯度的校准系列,该校准系列的浓度分别是0.625、1.25、2.50、5.00、10.0μmol/mol。注:校准系列可根据实际情况确定适宜的浓度范围,也可选用动态气体稀释仪配制,或向具资质生产商定制。


 


八、绘制校准曲线


由低浓度到高浓度依次抽取1.0ml校准系列(8.2.1),注入气相色谱仪(6.3),分别测


定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度(µmol/mol)为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,


分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。


注:当样品浓度与校准气样浓度相近时可采用单点校准,单点校准气应至少进样2次,色谱响应相对


偏差应≤10%,计算时采用平均值。


九、标准色谱图

环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法(图1)

十、总烃和甲烷的测定


  按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件,测定样品的总烃和甲烷峰面积,总烃峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。注:总烃色谱峰后出现的其他峰,应一并计入总烃峰面积。


十一、氧峰面积的测定


按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件,测定除烃空气在总烃柱上的氧峰面积。


十二、计算结果

环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法(图2)



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