一、实验原理：

本方法参考GB 5009.262-2016食品中溶剂残留量的测定；样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量.即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。

二、仪器配置和实验器材：

三、实验条件

顶空进样器条件列出如下:

a ) 平衡时间: 30min ;

b ) 平衡温度: 60℃ ;

c ) 平衡时振荡器转速: 250r / min ;

d ) 进样体积: 500 μ L 。

气相色谱参考条件

a ) 色谱柱:含 5% 苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长 30m ,内径 0. 25mm ,膜厚 0. 25 μ m ,或

相当者;

b ) 柱温度程序: 50℃ 保持 3min , 1℃ / min 升温至 55℃ 保持 3min , 30℃ / min 升温至 200℃ 保持 3min ;

c ) 进样口温度: 250℃ ;

d ) 检测器温度: 300℃ ;

e ) 进样模式:分流模式,分流比 100∶1 ;

f ) 载气氮气流速: 1mL / min ;

g ) 氢气流速: 25mL / min ;

h ) 空气流速: 300mL / min

四、实验方法

1、标准溶液配制

对于植物油,称量 5. 0g (精确到 0. 01g )基体植物油 6 份于 20mL 顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入 5 μ L 正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量 68mg /kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入 0 μ L 、5 μ L 、 10 μ L 、 25 μ L 、 50 μ L 、 100 μ L 的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。

2、试样制备

植物油样品制备:称取植物油样品 5g (精确至 0. 01g )于 20mL 顶空进样瓶中,向植物油样品中迅速加入

 5 μ L 正庚烷标准工作液作为内标,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制备过程中植物油样品不能接触到密封垫,如果有接触,需重新制备。

五、色谱图

六、实验仪器图片

20位全自动顶空进样器HS-8960A

上海金益谱气相色谱仪主机GC8960C