食用油中反式脂肪酸的测定_上海金益谱科学分析仪器有限公司

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食用油中反式脂肪酸的测定

发布时间：2022-04-13 作者：金益谱浏览：

一、实验原理：

本方法参照国标GB5009. 257 - 2016，动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪,在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生成脂肪酸甲酯,并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,面积归一化法定量。

二、仪器配置和实验器材：

名称	数量	说明
气相色谱仪	1	GC 8960C，单柱，单FID检测器
色谱柱	1	聚二氰丙基硅氧烷;柱长 100m×0. 25mm ,膜厚 0. 2 μ m
恒温水浴锅
涡旋振荡器
离心机:		转速在 0r / min~4000r / min 之间
具塞试管		10mL 、 50mL
分液漏斗		125m
圆底烧瓶		使用前于 100℃ 烘箱中恒重
旋转蒸发仪
天平		感量为 0. 1g 、 0. 1mg
标准溶液	1	标准物质中心提供
色谱工作站	1	双通道
氢气发生器	1	300ml/min
空气发生器	1	3L/min
氮气钢瓶	1	40L高纯氮气

三、实验条件

载气流速: 1. 3mL / min 。

进样口温度: 250℃ 。

检测器温度: 250℃ 。

程序升温:初始温度 140℃ ,保持 5min ,以 1. 8℃ / min 的速率升至 220℃ ,保持 20min 。

进样量: 1 μ L 。

分流比: 30∶1 。

四、实验方法

动植物油脂：称取 60mg 油脂,置于 10mL 具塞试管中,加入 4mL 异辛烷充分溶解,加入 0.2mL 氢氧化钾 - 甲醇溶液,涡旋混匀 1min ,放至试管内混合液澄清。加入 1g 硫酸氢钠中和过量的氢氧化钾,涡旋混匀30s ,于 4000r / min 下离心 5min ,上清液经 0. 45 μ m 滤膜过滤,滤液作为试样待测液。

五、色谱图

食用油中反式脂肪酸的测定(图1)